尿苷-5'-三磷酸三鈉鹽二水合物的制備方法有哪些


尿苷-5'-三磷酸三鈉鹽二水合物(UTP-Na?·2H?O)的制備方法主要包括以下兩種:
一、傳統(tǒng)化學(xué)合成法
起始原料與反應(yīng)步驟:
以尿苷為起始原料,通過磷酸化反應(yīng)引入磷酸基團。
使用Dowex-50W離子交換柱(吡啶形式)將無機焦磷酸鹽的鈉鹽以及核苷二和三磷酸鹽轉(zhuǎn)化為它們的吡啶鎓鹽。
通過氫氧化鈉反應(yīng)生成鈉鹽,再經(jīng)過結(jié)晶、純化等步驟得到二水合物。
反應(yīng)條件與優(yōu)化:
反應(yīng)過程中需控制pH值、溫度、反應(yīng)時間等條件,以提高產(chǎn)率和純度。
可能需要使用螯合樹脂、離子交換柱等純化手段去除雜質(zhì)。
二、離子液體促進(jìn)的一鍋法合成
反應(yīng)原理與步驟:
以離子液體作為反應(yīng)溶劑,促進(jìn)反應(yīng)對尿苷的核糖結(jié)構(gòu)中羥基的位點選擇性。
將2-氯-4H-1,3,2-苯并二氧磷-4-酮與焦磷酸三丁基銨反應(yīng)生成環(huán)狀中間體。
中間體與尿苷反應(yīng),再經(jīng)過氧化、堿性水解開環(huán)等步驟獲得三磷酸尿苷三鈉。
反應(yīng)條件與優(yōu)化:
反應(yīng)在25-35℃條件下進(jìn)行,且均在惰性氣體保護條件下反應(yīng)。
通過優(yōu)化反應(yīng)條件,如離子液體的選擇、反應(yīng)物的摩爾比、反應(yīng)時間等,可以提高產(chǎn)率和純度。
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