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殼聚糖硫化銅納米顆粒的制備方法

2025-10-31 [12]

殼聚糖硫化銅納米顆粒的制備通常結合硫化銅納米顆粒的合成與殼聚糖的修飾技術,核心步驟包括硫化銅內核制備、殼聚糖溶液配制、表面修飾及后處理。

一、硫化銅納米顆粒的合成

硫化銅納米顆粒的合成是制備殼聚糖硫化銅納米顆粒的基礎。常用的方法包括液相法(如水熱/溶劑熱法、微乳液法、模板法)等。以水熱法為例:

  1. 原料準備:取粒徑小于10 nm的銅硫化合物納米材料分散液(質量濃度30%)10 ml。

  2. 反應條件:加入含硫有機分子混合,將溶液pH值調整至6-9,在室溫條件下攪拌。

  3. 產物獲取:通過水熱反應,使銅離子與硫離子結合生成硫化銅納米顆粒。

二、殼聚糖溶液的配制

殼聚糖作為修飾材料,需先配制成一定濃度的溶液:

  1. 溶解:將中等分子量的殼聚糖以120 mg/mL溶于1%(v/v)醋酸溶液。

  2. 活化:加入質量濃度為1%的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺(EDC)和N-羥基丁二酰亞胺(NHS),用氫氧化鈉調節溶液pH到5。

  3. 純化:過濾后,通過純水透析得到含巰基殼聚糖溶液。

三、殼聚糖與硫化銅的結合

將配制好的殼聚糖溶液與硫化銅納米顆粒結合,形成核-殼結構:

  1. 混合:將殼聚糖溶液加入硫化銅納米顆粒分散液中。

  2. 反應:通過物理吸附或化學鍵合(如共價結合)使殼聚糖包裹在硫化銅表面。

  3. 離心分離:反應后離心分離,用去離子水洗滌多次,去除未反應的殼聚糖和雜質。

四、后處理與表征

  1. 干燥:將洗滌后的殼聚糖硫化銅納米顆粒進行干燥處理,得到最終產品。

  2. 表征:通過透射電子顯微鏡(TEM)、動態光散射(DLS)、X射線光電子能譜(XPS)等手段驗證其結構與性能,如粒徑、形貌、表面電荷等。

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